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编号:12873828
HPLC—DAD法同时测定清肺宁嗽丸中4种成分的含量(2)
http://www.100md.com 2016年5月1日 《中国医药科学》 2016年第9期
     2.1.3 阴性样品溶液 按清肺宁嗽丸的制备工艺,分别制成不含黄芩、枳壳、甘草和橘红的阴性样品。按“2.1.2”项下方法制备阴性样品溶液。

    2.2 色谱条件

    色谱柱:安捷伦TC-C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相:乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B),梯度洗脱(0~8min,19%A;8~30min,19%A→50%A);流速1.0mL/min;柱温:30℃;检测波长:280nm。分别精密吸取上述混合对照品溶液、供试品溶液及阴性对照溶液各10μL,注入液相色谱仪进行测定。4种成分分离度均大于2.0。理论板数以4个目标成分计均不低于5000。

    2.3 专属性试验

    取混合对照品溶液、供试品溶液及阴性样品溶液各10μL,按“2.2”色谱条件下进行测定,记录色谱图(图1)。结果阴性样品的色谱图中,在与对照品色谱图相同的保留时间位置上未见色谱峰,说明阴性无干扰,该法专属性良好。

    2.4 线性关系考察

    取混合对照品溶液,依次进样2,5,10,15,20μL,按“2.2”项下色谱条件测定。结果表明甘草苷、柚皮苷、橙皮苷、黄芩苷的进样量分别在0.03208~0.3208 μg, 0.03206~0.3206μg,0.01720~0.1720μg,0.2991~2.991μg范围内与峰面积呈良好线性关系,以对照品的浓度X为横坐标 ......
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