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编号:12873490
劳拉西泮片有关物质检查方法的比较(2)
http://www.100md.com 2016年5月1日 《中国医药科学》 2016年第9期
     2.1.2 测定方法 取本品细粉适量(约相当于劳拉西泮2mg),置10mL量瓶中,加乙腈溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,取需滤液作为供试品溶液。精密量取供试品溶液20μL,注入液相色谱仪,记录色谱图至主成份保留时间的3倍。

    2.1.3 测定结果 杂质C与相邻杂质(相对保留时间分别约为1.9和1.8)不能有效分离(图1B),将色谱柱更换为Xtimate-XB C18柱(150mm×4.6mm,5μm)(图1C)或Diamonsil C18柱(图1D)(150mm×4.6mm,5μm),并通过改变流动相比例±5%、pH值±0.2、柱温±5℃等条件下均不能有效改善杂质分离情况,杂质C与相邻杂质重叠严重,甚至重合,影响了有关物质的指认和结果判定。

    2.2 USP39有关物质检查方法(简称USP法)

    2.2.1 色谱条件 色谱柱:Agilent ZORBAX SB-C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:水-乙腈-冰醋酸(50∶50∶1.2);流速1.0mL/min,检测波长:230nm,柱温:30℃;稀释溶剂:甲醇-缓冲液(三水合乙酸钠67.7g ......
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