反相高效液相色谱法测定桂枝马钱片中士的宁和马钱子碱的含量(2)
2.2 溶液制备
2.2.1 对照品溶液 精密称取马钱子碱5.46 mg、士的宁6.80 mg，放入50 mL的容量瓶内，加入三氯甲烷轻轻摇动使其溶解；再用三氯甲烷加到刻度线，摇匀作为对照品储备液。精确量取以上储备液3 mL，放入10 mL量瓶内，用甲醇定容，摇匀，即得对照品混合液(每毫升含有士的宁40.80 μg和马钱子碱32.76 μg)。
2.2.2 供试品溶液 取桂枝马钱片20片，充分研细，混匀，称取2 g，精确称定；置磨口锥形瓶中，加氢氧化钠试液5 mL，摇匀，放置30 min；加三氯甲烷25 mL，放置天平上称重；在水浴锅内加热回流2 h，取出后放冷到与室温相同；用三氯甲烷回补到起始重量，摇匀；在玻璃漏斗上铺少量的无水硫酸钠，过滤，不要初滤液；精确量取后面的滤液5 mL，放入10 mL的容量瓶内；加甲醇到刻度线，轻轻摇动，用微孔滤膜(0.45 μm)过滤，取后续滤液即可。
2.2.3 空白溶液 依照桂枝马钱片的处方加工工艺，制成空白样品(缺少制马钱子)，并按2.2.2项
下方法制成空白对照溶液 ......
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2.2.1 对照品溶液 精密称取马钱子碱5.46 mg、士的宁6.80 mg，放入50 mL的容量瓶内，加入三氯甲烷轻轻摇动使其溶解；再用三氯甲烷加到刻度线，摇匀作为对照品储备液。精确量取以上储备液3 mL，放入10 mL量瓶内，用甲醇定容，摇匀，即得对照品混合液(每毫升含有士的宁40.80 μg和马钱子碱32.76 μg)。
2.2.2 供试品溶液 取桂枝马钱片20片，充分研细，混匀，称取2 g，精确称定；置磨口锥形瓶中，加氢氧化钠试液5 mL，摇匀，放置30 min；加三氯甲烷25 mL，放置天平上称重；在水浴锅内加热回流2 h，取出后放冷到与室温相同；用三氯甲烷回补到起始重量，摇匀；在玻璃漏斗上铺少量的无水硫酸钠，过滤，不要初滤液；精确量取后面的滤液5 mL，放入10 mL的容量瓶内；加甲醇到刻度线，轻轻摇动，用微孔滤膜(0.45 μm)过滤，取后续滤液即可。
2.2.3 空白溶液 依照桂枝马钱片的处方加工工艺，制成空白样品(缺少制马钱子)，并按2.2.2项
下方法制成空白对照溶液 ......
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