王志鹏，王焕霞，王宏侠，唐海，周微

    (江苏天士力帝益药业有限公司，天津 300410)

    氯甲酸正戊酯是合成卡培他滨等药物的重要工业原料[1-3]。它是以正戊醇与过量的氯甲酸三氯甲酯发生酰化反应得到的[4-6]。由于起始原料正戊醇中可能含有2-甲基丁醇和3-甲基丁醇两个同分异构体，它们可能引入副产物氯甲酸-2-甲基丁酯及氯甲酸-3-甲基丁酯。另外，可能存在副产物碳酸二戊酯以及未反应完的正戊醇。因此，在制定氯甲酸正戊酯的质量标准中，应对上述杂质进行研究。

    1 仪器与试药

    1.1 仪器

    Agilent 7890A 气相色谱仪(美国安捷伦公司)；chromeleon 7 色谱工作站(美国赛默飞公司)；Mettler XS105DU 电子天平(瑞士梅特勒公司)。

    1.2 试药氯甲酸正戊酯样品

    新沂市汇力精细化工有限公司，批号： 201711011；氯甲酸-2-甲基丁酯工作对照品：自制，批号20170501，含量99.7%；氯甲酸-3-甲基丁酯工作对照品：自制，批号20170501，含量99.1%。正戊醇：新沂市汇力精细化工有限公司，批号201702005，含量99.2%；碳酸二戊酯工作对照品：自制，批号20170501，纯度99.3%。

    2 方法与结果

    2.1 色谱条件以100%二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱(安捷伦DB-1 30 m×0.53 mm ......