ICP—MS测定干豆中Fe含量的不确定度评定(1)
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摘要：目的：对电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定干豆中Fe含量的不确定度进行分析，找出影响不确定度的因素，为评价检验结果提供科学依据。方法：用压力罐消解ICP-MS法测定干豆中Fe含量并根据《测量不确定度评定与表示》(JJF1059-1999)中有关规定量化不确定度分量，计算合成不确定度。结果：在置信概率为95%，取包含因子K=2时Fe：(46.0-52.0)mg/kg。结论：实验过程中标准溶液的配制、标准曲线拟合、样品消解等因素对测定结果准确性影响大，应加以严格控制，以提高测定的准确性。
关键词：电感耦合等离子体质谱；不确定度；铁
测量不确定度表示测量结果的可信任度，适用于给出和使用测量结果的各个领域[1]。ICP-MS作为一种先进的光谱检测技术，与传统无机分析技术相比，ICP-MS技术提供了最低的检出限、最宽的动态线性范围、干扰最少、分析精密度高、分析速度快以及可提供精确的同位素信息等分析特性。ICP-MS检测能力的有效发挥需要其它一些软技术的配合[2]，在食品检测中一般推荐使用微波消解和压力罐消解这两种方法，这两种方法进行样品前处理都具有简便、空白低、对环境污染少等优点。本文采用HNO3-聚四氟乙烯压力罐消解体系，参照JJF1059-1999技术规范[3]，以测定干豆中Fe为例对方法的不确定度进行了评定，旨在为系统分析检测结果的准确程度和方法的可靠性研究提供参考。
1 实验部分
1. 材料与方法
1.1 仪器及配件
AgiLent 7700X电感耦合等离子体质谱仪(美国安捷伦公司)；MQ-Element超纯水系统(法国密理博公司)；烘箱(德国BINDER)；压力消解罐(内罐容积100mL) ......
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