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编号:33620
络合萃取-分光光度法测定复方解热凝胶中马来酸氯苯那敏含量
http://www.100md.com 2001年4月8日 三九健康网
     摘 要:创立了测定复方解热凝胶中马来酸氯苯那敏含量的络合萃取-分光光度法.实验表明,马来酸氯苯那敏在8~18 μg/mL范围内呈现良好的线性关系.A=0.043 8 C-0.016 6,r=0.999 7(n=5),RSD为0.74%,回收率99.9%.

    关键词:凝胶;马来酸氯苯那敏;锌试剂;分光光度法

    方法与结果2.1 试液及样品配制

    盐酸溶液(0.026 mol/L) 量取稀盐酸1mL,加水至100mL,摇匀.

    锌试剂溶液 精密称取锌试剂34.0mg,置50 mL容量瓶中,加0.1mol/L NaOH液10mL溶解,加水稀释至刻度,摇匀.

    醋酸-醋酸钠缓冲液(pH4.5) 按《中华人民共和国药典》1995年版二部附录XVD项下制备.
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    马来酸氯苯那敏对照液 精密称取105℃干燥至恒重的马来酸氯苯那敏对照品约0.05g,置三角烧瓶中,用适量盐酸溶液溶解,水浴上加热30min,放冷至室温,转移至100mL容量瓶中用盐酸溶液稀释至刻度,摇匀,作为储备液.吸取5.0mL用盐酸溶液稀释至50.0mL摇匀,作为对照液,浓度为1.289mmol/L.

    空白样品液 取空白凝胶2块(含有除马来酸氯苯那敏外的其他主药及辅料),加盐酸溶液适量置三角烧瓶中,水浴加热30 min,放冷至室温后,转移至50mL容量瓶中,用盐酸溶液分次洗涤烧瓶,合并洗液.然后用盐酸溶液稀释至刻度,摇匀,过滤.

    样品液制备 取复方解热凝胶1块,加盐酸溶液适量置三角烧瓶中,水浴上加热30min,放至室温,转移至25mL容量瓶中,用盐酸溶液洗涤烧瓶,合并洗液.然后用盐酸溶液稀释至刻度,摇匀,过滤.2.2 含量测定方法研究

    马来酸氯苯那敏-锌试剂络合物吸收曲线制备 精密吸取马来酸氯苯那敏对照液2.0mL,加入10 mL缓冲液,精密加入锌试剂溶液2.0mL,氯仿10.0mL,振摇萃取5min,放置5min,分离氯仿层,以氯仿为空白,于400~700nm绘制吸收曲线(图1),最大吸收波长为(533±1)nm,取空白样品液同上处理后分离氯仿层作空白,最大吸收波长无变化.讨论
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    a.本方法的理论依据是锌试剂的磺酸根在pH 4.5条件下与马来酸氯苯那敏形成1∶1等摩尔比络合物.实验证明该络合物稳定,萃取完全,平均回收率99.9%;RSD 0.74%,具有可靠的精密度.

    b.实验结果表明,经水解处理后的凝胶中其他成分与锌试剂不产生络合,对马来酸氯苯那敏含量测定无干扰,测定结果可靠.

    c.实验结果还表明,马来酸氯苯那敏浓度在8~18 μg/mL范围内线性关系良好,浓度与吸收度之间符合朗伯.比尔定律,可进行含量测定.

    d.本方法将加样、萃取、显色同时完成,比文献〔3〕方法更简便,减少操作误差,更加准确.

    e.影响本方法测定结果准确性和稳定性的因素主要有水相pH值,锌试剂的用量及有机相中的水分等.为防止有机相中微量水分的影响,除实验用具应干燥外,分离氯仿层时应控制在8 mL左右.加入脱水剂虽可增加溶液的稳定性,但对样品有吸附,不便采用.锌试剂应新鲜配制.■作者单位:张雪萍(温州市医药科学研究所,温州 325003)参考文献:[1]中华人民共和国卫生部药典委员会.中华人民共和国药典:二部.北京:化学工业出版社,广东科技出版社,1995.44~46[2]辛勋,吴清平.锌试剂络合-分光光度法测定速效伤风胶囊中扑尔敏的含量.药物分析杂志,1990,10(4):245~246[3]黄明秀.络合萃取分光光度法测定鼻宝片中马来酸氯苯那敏的含量.中国现代应用药学,1998,15(2):57~58[4]覃洁萍,黄可丰.络合萃取-分光光度法测定咳特灵胶囊中扑尔敏的含量.药物分析杂志,1995,15(3):36~37 张雪萍, http://www.100md.com