中国药典2005版(中药一部)讲稿.ppt
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参见附件(2810kb)。
2005年版《中国药典》
一部增修订简介
国 家 药 典 委 员 会
中药标准处 钱忠直
一、附录增修订情况
* 一部
* 新增附录13个
* 修订附录48个
通用检测方法
* 新增方法
* 毛细管电泳法；铅、镉、砷、汞、铜测定法；粒度测定法；可见异物检查法(原澄明度检查法)；电感耦合等离子体质谱法；膏药软化点测定法；贴膏剂黏附力测定法；细菌内毒素检查法；灭菌法；中药质量标准分析方法验证指导原则；中药注射剂安全性检查法应用指导原则。
* 采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定铅、镉、砷、汞、铜，ICP-MS为八十年代以后发展起来的，目前世界上最先进的元素分析方法，具有可多元素同时测定、灵敏度高、可进行同位素分析等优点。但考虑到其仪器昂贵、测定成本较高，目前尚难普及，所以在收载ICP-MS的同时也收载了原子分光光度法，该法用于元素分析已有几十年历史，方法相对成熟，仪器设备易普及，测定灵敏准确。
修订 薄层色谱法
* 修订的起因
1、TLC的现状
2、标准化与规范化
3、中西药对TLC不同要求
* 修订的重点
修订的起因
1、TLC的现状
(1)复杂体系的药物(中药、天然药)应用越来越广泛
(2)鉴别↑含量测定↓
2、标准化与规范化
3、中西药对TLC不同要求
中药→鉴别、限量检查、含量测定、指纹图谱分析
化学药→鉴别、杂质检查
修订的重点
一、强调使用预制板
需特别处理和化学改性用自制板
二、规范操作方法与条件
三、增加系统适用性试验
四、单薄长与双波长
系统适用性试验
(1)检测灵敏度 用于限量检查时，采用供试品溶液和对照品溶液与稀释若干倍的对照品溶液在规定的色谱条件下，于同一块薄层板上点样、展开、检视，后者应显清晰的斑点。
系统适用性试验
* (2)分离度 用于鉴别时，对照品溶液与供试品溶液中相应的主斑点，应显示两个清晰分离的斑点。用于限量检查和含量测定时，要求定量峰与相邻峰之间有较好的分离度，分离度(R)的计算公式为：
* R=2(d2-d1)/W1+W2
* d2为相邻两峰中后一峰与原点的距离；
* d1为相邻两峰中前一峰与原点的距离；
* W1及W2为相邻两峰各自的峰宽。
* 除另有规定外，分离度应大于1.0。
系统适用性试验
* (3)重复性 同一供试品溶液在同一薄层板上平行点样的待测成分的峰面积测量值的相对标准偏差应不大于3.0%；需显色后测定的相对标准偏差应不大于5.0%。
陈皮与枳壳的薄层色谱
* 微生物限度由按剂型制定标准修订为按给药途径制定标准；无菌检查法由培养7天修订为培养14天，使之更科学更合理并与国际接轨。
(一部)新增附录
* ⅠQ 凝胶剂
* ⅥF毛细管电泳法
* ⅨB铅、镉、砷、汞、铜测定法
* ⅪB粒度测定法
* ⅪC可见异物检查法
* Ⅺ D电感耦合等离子体质谱法
* ⅫD膏药软化点测定法
* ⅫE贴膏剂黏附力测定法
* ⅩⅢD细菌内毒素检查法
* ⅩⅦ灭菌法
* ⅪⅩA中药质量标准分析方法验证指导原则
* ⅪⅩB中药注射剂安全性检查法应用指导原则
(一部)修订附录
* ⅠA丸剂
* ⅠB散剂
* ⅠC颗粒剂
* ⅠD片剂
* ⅠG胶剂
* ⅠH糖浆剂
* ⅠI贴膏剂
* ⅠJ合剂
* ⅠK滴丸剂
* ⅠL胶囊剂
* ⅠM酒剂
* Ⅰ P膏药
* Ⅰ R软膏剂
* Ⅰ S露剂
* Ⅰ T茶剂
* Ⅰ U注射剂
* Ⅰ V 搽剂
* 洗剂 涂膜剂
* Ⅰ X鼻用制剂
* Ⅰ Y眼用制剂
* Ⅱ A药材取样法
* Ⅱ B药材检定通则
* Ⅱ C显微鉴别法
* Ⅱ D药材炮制通则
* Ⅲ成方制剂中本版药典未收载的药材及炮制品
* ⅤA紫外-可见分光光度法
* ⅤC红外分光光度法
* ⅤD原子吸收分光光度法
* ⅥB薄层色谱法
* ⅥD高效液相色谱法
* ⅥE气相色谱法
* ⅦGpH值测定法
* ⅨH水分测定法
* ⅨP酸败度测定法
* ⅨQ农药残留量测定法
* ⅨR不溶性微粒检查法
* Ⅸ S注射剂有关物质检查法
* Ⅸ T甲醇量检查法
* Ⅹ A浸出物测定法
* Ⅹ B鞣质含量测定法
* Ⅺ A溶液颜色检查法
* Ⅻ A崩解时限检查法
* Ⅻ C最低装量检查法
* ⅩⅢA热原检查法
* ⅩⅢB无菌检查法
* ⅩⅢC微生物限度检查法
* Ⅺ Ⅴ制药用水
* ⅩⅤ F滴定液
* ⅩⅤG对照品与对照药材
调整和删除的附录
* 原Ⅰ I巴布膏剂(并入贴膏剂)
* 原Ⅰ Q 橡胶膏剂(并入贴膏剂)
* 原Ⅰ V 搽剂(并入搽剂 洗剂 涂膜剂)
* 原Ⅰ X滴鼻剂(并入鼻用制剂)
* 原Ⅰ Y滴眼剂(并入眼用制剂)
* 原Ⅴ B比色法(并入紫外-可见分光光度法)
* 原Ⅸ B灰屑检查法(删除)
* 原Ⅸ Q有机氯类农药残留量测定法(并入农药残留量测定法)
二、品种增修订情况
* 中药材及其饮片
* 植物油脂、中药提取物及其他
* 中药、天然药成方制剂
《中国药典》2005年版一部增修订品种研究、起草及复核计划任务
* 中药材(含炮制品)530种
* 其中修订中药材207种
* 新增中药材24种
* 植物油脂、提取物及其他43种
* 其中修订12种
* 新增4种
(二)增修订项目数
上述增修订的603个品种中
* 新增或修订性状项104个
* 鉴别项745个
* 检查项509个
* 浸出物项138个
* 含量测定项459个
(三)品种修订情况
1、中药材内含成分差别较大的多来源品种，按一物一名原则逐步分列
葛根( 野葛、粉葛)
黄柏( 川黄柏、关黄柏)
金银花( 忍冬、山银花)
前胡( 白花前胡、紫花前胡) ......
2005年版《中国药典》
一部增修订简介
国 家 药 典 委 员 会
中药标准处 钱忠直
一、附录增修订情况
* 一部
* 新增附录13个
* 修订附录48个
通用检测方法
* 新增方法
* 毛细管电泳法；铅、镉、砷、汞、铜测定法；粒度测定法；可见异物检查法(原澄明度检查法)；电感耦合等离子体质谱法；膏药软化点测定法；贴膏剂黏附力测定法；细菌内毒素检查法；灭菌法；中药质量标准分析方法验证指导原则；中药注射剂安全性检查法应用指导原则。
* 采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定铅、镉、砷、汞、铜，ICP-MS为八十年代以后发展起来的，目前世界上最先进的元素分析方法，具有可多元素同时测定、灵敏度高、可进行同位素分析等优点。但考虑到其仪器昂贵、测定成本较高，目前尚难普及，所以在收载ICP-MS的同时也收载了原子分光光度法，该法用于元素分析已有几十年历史，方法相对成熟，仪器设备易普及，测定灵敏准确。
修订 薄层色谱法
* 修订的起因
1、TLC的现状
2、标准化与规范化
3、中西药对TLC不同要求
* 修订的重点
修订的起因
1、TLC的现状
(1)复杂体系的药物(中药、天然药)应用越来越广泛
(2)鉴别↑含量测定↓
2、标准化与规范化
3、中西药对TLC不同要求
中药→鉴别、限量检查、含量测定、指纹图谱分析
化学药→鉴别、杂质检查
修订的重点
一、强调使用预制板
需特别处理和化学改性用自制板
二、规范操作方法与条件
三、增加系统适用性试验
四、单薄长与双波长
系统适用性试验
(1)检测灵敏度 用于限量检查时，采用供试品溶液和对照品溶液与稀释若干倍的对照品溶液在规定的色谱条件下，于同一块薄层板上点样、展开、检视，后者应显清晰的斑点。
系统适用性试验
* (2)分离度 用于鉴别时，对照品溶液与供试品溶液中相应的主斑点，应显示两个清晰分离的斑点。用于限量检查和含量测定时，要求定量峰与相邻峰之间有较好的分离度，分离度(R)的计算公式为：
* R=2(d2-d1)/W1+W2
* d2为相邻两峰中后一峰与原点的距离；
* d1为相邻两峰中前一峰与原点的距离；
* W1及W2为相邻两峰各自的峰宽。
* 除另有规定外，分离度应大于1.0。
系统适用性试验
* (3)重复性 同一供试品溶液在同一薄层板上平行点样的待测成分的峰面积测量值的相对标准偏差应不大于3.0%；需显色后测定的相对标准偏差应不大于5.0%。
陈皮与枳壳的薄层色谱
* 微生物限度由按剂型制定标准修订为按给药途径制定标准；无菌检查法由培养7天修订为培养14天，使之更科学更合理并与国际接轨。
(一部)新增附录
* ⅠQ 凝胶剂
* ⅥF毛细管电泳法
* ⅨB铅、镉、砷、汞、铜测定法
* ⅪB粒度测定法
* ⅪC可见异物检查法
* Ⅺ D电感耦合等离子体质谱法
* ⅫD膏药软化点测定法
* ⅫE贴膏剂黏附力测定法
* ⅩⅢD细菌内毒素检查法
* ⅩⅦ灭菌法
* ⅪⅩA中药质量标准分析方法验证指导原则
* ⅪⅩB中药注射剂安全性检查法应用指导原则
(一部)修订附录
* ⅠA丸剂
* ⅠB散剂
* ⅠC颗粒剂
* ⅠD片剂
* ⅠG胶剂
* ⅠH糖浆剂
* ⅠI贴膏剂
* ⅠJ合剂
* ⅠK滴丸剂
* ⅠL胶囊剂
* ⅠM酒剂
* Ⅰ P膏药
* Ⅰ R软膏剂
* Ⅰ S露剂
* Ⅰ T茶剂
* Ⅰ U注射剂
* Ⅰ V 搽剂
* 洗剂 涂膜剂
* Ⅰ X鼻用制剂
* Ⅰ Y眼用制剂
* Ⅱ A药材取样法
* Ⅱ B药材检定通则
* Ⅱ C显微鉴别法
* Ⅱ D药材炮制通则
* Ⅲ成方制剂中本版药典未收载的药材及炮制品
* ⅤA紫外-可见分光光度法
* ⅤC红外分光光度法
* ⅤD原子吸收分光光度法
* ⅥB薄层色谱法
* ⅥD高效液相色谱法
* ⅥE气相色谱法
* ⅦGpH值测定法
* ⅨH水分测定法
* ⅨP酸败度测定法
* ⅨQ农药残留量测定法
* ⅨR不溶性微粒检查法
* Ⅸ S注射剂有关物质检查法
* Ⅸ T甲醇量检查法
* Ⅹ A浸出物测定法
* Ⅹ B鞣质含量测定法
* Ⅺ A溶液颜色检查法
* Ⅻ A崩解时限检查法
* Ⅻ C最低装量检查法
* ⅩⅢA热原检查法
* ⅩⅢB无菌检查法
* ⅩⅢC微生物限度检查法
* Ⅺ Ⅴ制药用水
* ⅩⅤ F滴定液
* ⅩⅤG对照品与对照药材
调整和删除的附录
* 原Ⅰ I巴布膏剂(并入贴膏剂)
* 原Ⅰ Q 橡胶膏剂(并入贴膏剂)
* 原Ⅰ V 搽剂(并入搽剂 洗剂 涂膜剂)
* 原Ⅰ X滴鼻剂(并入鼻用制剂)
* 原Ⅰ Y滴眼剂(并入眼用制剂)
* 原Ⅴ B比色法(并入紫外-可见分光光度法)
* 原Ⅸ B灰屑检查法(删除)
* 原Ⅸ Q有机氯类农药残留量测定法(并入农药残留量测定法)
二、品种增修订情况
* 中药材及其饮片
* 植物油脂、中药提取物及其他
* 中药、天然药成方制剂
《中国药典》2005年版一部增修订品种研究、起草及复核计划任务
* 中药材(含炮制品)530种
* 其中修订中药材207种
* 新增中药材24种
* 植物油脂、提取物及其他43种
* 其中修订12种
* 新增4种
(二)增修订项目数
上述增修订的603个品种中
* 新增或修订性状项104个
* 鉴别项745个
* 检查项509个
* 浸出物项138个
* 含量测定项459个
(三)品种修订情况
1、中药材内含成分差别较大的多来源品种，按一物一名原则逐步分列
葛根( 野葛、粉葛)
黄柏( 川黄柏、关黄柏)
金银花( 忍冬、山银花)
前胡( 白花前胡、紫花前胡) ......
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