固相萃取色谱测定水、沉积物及土壤中氯霉素和3种四环素类抗生素
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摘要 建立了固相萃取高效液相色谱(UV)检测水、沉积物和土壤中的氯霉素、土霉素、四环素和金霉素4种抗生素的方法。水样、土壤和沉积物样品的前处理采用EDTAMcIlvaine缓冲溶液提取，用SAXHLB串联小柱纯化和富集，用丙酮(含10%甲醇)洗脱进一步减小天然有机质的影响。采用乙腈和0.01 mol/L草酸溶液作为流动相，8 min内分离4种抗生素。测定了贵阳市阿哈湖、南明河和乌江渡水库的水样及沉积物，均有抗生素检出。关键词 固相萃取，高效液相色谱，氯霉素，四环素类，抗生素
1 引言
从20世纪60年代，抗生素开始用作畜禽饲料添加剂[1]。近年来随着养殖业的迅速发展，为了治疗、预防动物疾病和促进其机体生长，饲养者盲目地使用抗生素。过量的抗生素进入环境中，会形成持续性的污染[2]，导致病菌耐药性的产生。这不仅影响到养殖业的生产，更威胁着人类的健康与生存环境。分属于氯霉素类的氯霉素(CAP)，以及分属于四环素类的土霉素(OTC)、四环素(TC)和金霉素(CTC)是养殖业常用的抗生素类药物。以前的研究大多关注的是这些药物在食品中的残留[3,4]。从20世纪90年代，国际上开始关注其在地表环境(水、沉积物和土壤)中的行为，如四环素类在水体中的残留[5]，磺胺类药物在土壤中的残留和迁移[6]，以及四环素类、大环内酯类和硫胺类药物在土壤中的残留[7]等，但对环境中氯霉素残留的研究却较少。由于氯霉素和四环素类抗生素在养殖业中被广泛使用，因此建立同时测定环境中两类抗生素的方法是亟待解决的问题。环境中抗生素的前处理最常用的是固相萃取法(SPE) [5,8,9]，但单一萃取柱的固相萃取法不能完全去除天然有机质(如腐殖酸)[10]，从而影响了色谱分离的效果。针对这些问题，本实验采用SAXHLB联用丙酮(含10%甲醇)洗脱的前处理方法，并采用等度淋洗的高效液相色谱法测定氯霉素和3种四环素。结果表明，SAX和丙酮(含10%甲醇)的使用有效地减少了水、沉积物和土壤中有机杂质的影响。采用乙腈和0.01 mol/L草酸溶液作为流动相等度洗脱，8 min内简捷快速地分离4种抗生素。
2 实验部分
2.1 仪器与试剂Agilent HP1100高效液相色谱仪(紫外检测器)；KS2康氏振荡器(上海浦东物理光学仪器厂)；OASIS HLB固相萃取柱(3 mL/60 mg, Waters公司)；强阴离子交换柱(SAX)(3 mL/500 mg, Agilent公司)；0.7 μm GF/F玻璃纤维滤膜(Whatman公司) ......
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