电堆集富集非水毛细管电泳同时测定水杨酸、肉桂酸、阿魏酸和香草酸
非水毛细管电泳,电堆集,水杨酸,肉桂酸,阿魏酸,香草酸,,非水毛细管电泳,电堆集,水杨酸,肉桂酸,阿魏酸,香草酸,1引言,2实验部分,3结果与讨论,References
摘要 建立了同时分离测定水杨酸、肉桂酸、阿魏酸和香草酸的电堆集富集非水毛细管电泳(NACE)的新方法。运行缓冲溶液为40 mmol/L乙酸钠2.5 mmol/L氢氧化钠甲醇溶液，电压-25 kV，在225 nm波长下紫外检测。对电压、乙酸钠浓度、氢氧化钠浓度、进样时间、样品溶液等因素对电堆集及分离的影响做了系统的研究。水杨酸、肉桂酸、阿魏酸和香草酸分别在1.4~28 mg/L、0.40~8.0 mg/L、0.7~18 mg/L和0.7~30 mg/L范围内线性关系良好(r=0.9999、 r=0.9997、 r=0.9994、 r=0.9997)；回收率分别为95.8~99.6%、 96.2~982%、 95.7~105%和98.9~103%，基于3倍信噪比(S/N=3), 4种有机酸的检出限分别为0.069、0.051、0.107和0.089 mg/L。关键词 非水毛细管电泳,电堆集,水杨酸,肉桂酸,阿魏酸,香草酸
1 引言
水杨酸、肉桂酸、阿魏酸和香草酸在多种中草药中作为主要活性成分存在，具有抗菌、消炎、抗血小板聚集等重要的药理作用。在一些中草药中，这4种有机酸的一种或几种含量的高低常被作为质量评价指标。因此，对中草药中水杨酸、肉桂酸、阿魏酸及香草酸含量测定具有重要意义。同时分离测定其中某一种或几种酸的方法主要有高效液相色谱法(HPLC)[1，2]、毛细管电泳法(CE)[3～5]等，但尚未见毛细管电泳法同时分离测定这4种有机酸中的报道。CE具有分离效率高、消耗样品少等诸多优点。应用于中药分析具有广阔的前景。但由于毛细管柱检测光程短，其检出限比HPLC 低1～2 个数量级[6]。本实验采用毛细管电泳在线样品浓缩技术——电堆集富集技术，极大提高了CE的检测灵敏度。由于这4种有机酸在水中的溶解度低，而且为了获得更好的堆集效果，本实验采用非水相毛细管电泳技术进行分离测定。与水相毛细管电泳相比，非水毛细管电泳中被分析物可以有更宽范围的酸/碱性，可承受更高的操作电压和更高离子强度, 因而分离效率更高和样品堆集效应更好, 提高了灵敏度，并已广泛应用于中草药的分离分析[7～9] ......
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