2.5 供试品溶液的制备 精密称取熊胆粉样品10 mg，精密加入甲醇20 mL，超声处理(250 W， 40 kHz)15 min，离心(14 000 r·min^-1)5 min，取上清液，供LC-Q-TOF-MS测定。

    3 结果

    3.1 氧化产物的结构确证 UDCA，CDCA对照品溶液的总离子流图中分别仅具UDCA，CDCA峰，但氧化反应后的总离子流图中各具4个色谱峰(见图2)，其中峰3与峰5，峰4与峰6有相同的保留时间及质荷比(表1，2)。在负离子模式下，峰1～峰8以MS模式采集的基峰离子均为[M-H]-离子，但以MS/MS模式扫描时，各峰的子离子信号均较弱且响应不稳定。

    在正离子模式下，各基峰离子(表2)的响应均比负离子响应弱，但以MS/MS模式扫描时，各峰的子离子信号均较稳定。峰3与峰5，峰4与峰6的子离子质荷比及其丰度比均基本相同(图3，4)。

    结合PCC氧化特点 ......