[摘要]建立了液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(LC-Q-TOF-MS)结合氯铬酸吡啶(PCC) 氧化反应对熊胆粉中2个新同分异构体进行结构确证。取熊去氧胆酸(UDCA)对照品和鹅去氧胆酸(CDCA)对照品，经PCC氧化后，用LC-Q-TOF-MS分析氧化物。再取熊胆粉样品，以甲醇提取后供LC-Q-TOF-MS测定。采用Agilent Zorbax SB C₁₈色谱柱(2.1 mm × 100 mm，1.8 μm)，流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液(45∶55)。质谱采用正离子、负离子、MS及MS/MS模式分别测定。根据PCC可将仲醇氧化成酮的特性、UDCA与CDCA的立体异构性，可确证各氧化物的化学结构，并以确证结果对熊胆粉中2个新同分异构体进行鉴别，结果鉴别出熊胆粉中含3α-羟基-7-氧代-5β-胆烷酸和7α-羟基-3-氧代-5β-胆烷酸2个新胆汁酸。

    [关键词]熊胆粉；熊去氧胆酸；鹅去氧胆酸；氯铬酸吡啶；液相色谱-四极杆-飞行时间质谱；鉴别

    熊胆粉为熊科动物黑熊Selenaretos thibetanus Cuvier经胆囊手术引流胆汁而得的干燥品^[1] ......