附子精标饮片的研制(Ⅰ)：规格大小与质量均一性研究(3)

http://www.100md.com 2015年9月1日 《中国中药杂志》2015年第17期

     由图3可知，不同规格附子颗粒的脱水干燥时间不同，5 mm颗粒要 3.5 h才能脱水干燥;8，10 mm颗粒要近5 h才能脱水干燥，故从5 h开始测定毒效成分含量。随着加热时间的延长，MDAs逐渐升高，DDAs逐渐降低，3种规格均呈现出相同的变化规律。《中国药典》2010年版一部规定DDAs质量分数不高于0.02%，MDAs不低于0.01%。烘制10 h后3种规格的MDAs与DDAs均达到法定标准。而MDAs与DDAs的比例反映了安全范围，该数值越大，安全窗越宽。因此，综合考虑选择5 mm规格样品干燥10 h作为精标饮片的标准规格与标准炮制工艺;此时，样品的DDAs质量分数最低(0.012 7%)，MDAs质量分数最高(0.095 6%)，安全性最高。

    2.3不同规格颗粒的煎煮效率对比取3种规格定尺颗粒各10 g于500 mL圆底烧瓶中，加10倍量纯水回流煎煮，分别于15，30，60，120，240 min取样1 mL，测定苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱及苯甲酰次乌头原碱的溶出规律 ......