2.9 检测限及定量限

    在上述条件下，将5-HMF对照品储备溶液逐级稀释并测定，确定检测限(S/N=3)为2.918×10-4 ng，定量限(S/N=10)为9.725×10-4 ng。

    2.10 样品含量测定

    取山茱萸样品，每批平行2份，分别按“2.3”项下方法制备供试品溶液，按“2.1”项下色谱条件测定，将峰面积代入回归方程中计算5-HMF含量(平均值)，结果见表3。可见，0、1年常温贮存后，样品中不含5-HMF，但随着仓储时间延长到2、3、4年，样品色泽逐渐加深，伴随5-HMF含量显著升高。

    3 讨论

    由于Maillard反应在加热条件下更容易发生，在考察提取方法时，应尽量回避加热处理。因此，本研究采用了超声提取法，而不采用水浴回流提取法[9-10]。

    本试验分别考察了甲醇(80%、50%)、乙醇(100%、80%)的超声提取效果，结果表明，80%甲醇提取时， 5-HMF峰面积最大，且干扰较少。同时，对超声时间(20、30、40、50、60 min)进行了考察 ......