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编号:12767864
紫金化毒栓的质量标准研究(3)
http://www.100md.com 2016年3月1日 中国民族民间医药·下半月 2016年第3期
     2.2.1.2.6 样品的含量测定 取三批样品,按供试品溶液方法制备,按上述色谱条件测定,计算,得到三批样品绿原酸的含量为:7.58、7.58、7.60mg/粒。根据三批样品测定结果及所用的金银花药材中的绿原酸的含量,折算本品连翘苷的提取率均为55%左右;因此本品按2015年版《中国药典》一部“金银花”药材项下绿原酸的含量限度1.5%折算制剂的理论含量为12.85mg/粒,结合实际大生产情况,按50%转移率折算,暂定本品每片含金银花以绿原酸(C16H18O9)计,不得少于6.5mg/粒。

    2.2.2 连翘苷的含量测定

    2.2.2.1 色谱条件与系统适用性试验

    2.2.2.1.1 色谱条件 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(24∶76)为流动相,流量 1.0ml/min,检测波长为230nm,柱温40℃。理论板数按连翘苷峰计算应不低于3000,相邻峰分离度均大于1.5且阴性样品无干扰。

    2.2.2.1.2 对照品溶液的制备 取连翘苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成1μg/ml的溶液,即得。

    2.2.2.1.3 供试品溶液的制备 取本品,切碎,取约2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加硅藻土2g,精密加入50%乙醇50ml,称定重量,置60℃水浴15min使溶散均匀,取出,40℃超声处理30min,放冷,再称定重量,用50%乙醇溶液补足减失的重量,摇匀,置于冰箱冷冻层(-20~-10℃)30min ......
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