女贞子酒制工艺响应曲面法的优化(2)
2方法与结果2.1色谱条件色谱柱Kromasil C18(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相:甲醇-0.1%H3PO4溶液梯度洗脱(0~5 min 85∶15;5~14.5 min 90∶10;14.5~18 min 91∶9;18~25 min 95∶5),流速为1 mL/min,测定波长210 nm,柱温25 ℃。
2.2对照品溶液的制备精密称取齐墩果酸对照品13.07 mg,置25 mL容量瓶中,加甲醇定容至刻度,配制成浓度为0.522 8 mg/ mL对照品溶液。
2.3供试品溶液制备精密称取经干燥、粉碎后过60目筛的女贞子粉末0.5 g,置50 mL具塞锥形瓶中,精密加氯仿25 mL,称重,超声波处理30 min,取出,放冷,再称重,用氯仿补足减失的质量,摇匀,过滤,即得。
2.4齐墩果酸标准曲线的绘制取0.522 8 mg/mL的对照品溶液,分别进样2 μL、4 μL、8 μL、10 μL、16 μL、20 μL,按上述色谱条件测定峰面积。以峰面积(A)对齐墩果酸进样量(μg)进行线性回归 ......
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