补中益肾丸质量标准的研究(2)
2.2.9 加样回收率实验精密称取已知含量(1.258 8 mg/g)的样品细粉(批号070711)9份,分别置于具塞锥形瓶中,各精密加入对照品储备液(60 μg/ml)5 ml(3份)、6 ml(3份)、7ml(3份),按“3.2项下方法”制备供试品溶液,进样测定[3]。结果平均回收率为99.4%,RSD为1.70%。
2.2.10 样品含量测定取本品3批分别照“3.2项下”处理,吸取样品溶液和对照品溶液各10 μl,注入液相色谱仪,测定,结果见表1。
3讨论
3.1 丹参、黄芪,当归的鉴别方法
均参照有关文献[1]52,89收载的薄层色谱条件,并在做大量实验的基础上,对薄层板、展开剂等进行了改进设计。通过阴性对照及相应的对照品(对照药材)试验,结果显示斑点分离度较好,专属性较好。其中黄芪薄层鉴别,样品杂质斑点较多,虽经过几种处理方法试图去除杂质,效果不是很明显,但按处方除去黄芪药味的阴性样品则不显斑点。按处方除去当归的阴性样品在主斑点附近有一不同颜色的干扰点(样品和对照药材为蓝色荧光斑点,干扰点为黄色),展距增大至10 cm以上后能够降低干扰。
3.2 丸剂性状
本品按照中国药典2005年版一部附录制剂通则要求,应符合丸剂项下的水分、重量差异、溶散时限和微生物限度等有关规定和指标。性状定为:本品为棕黄色至褐黄色的水丸;气微香,味微苦﹑涩而辛。
3.3 对于超声时间
我们分别做了不同时间(10、20、30、40 min)的助溶效果,结果为超声40 min与30 min的得率无明显差异,故在该标准中定为30 min为超声时间[4]。
3.4 本品含量
根据赤芍饮片中芍药苷的含量限度[7]以及处方中赤芍的用量,拟定本品含量为每克含芍药苷不得少于1.20 mg。
[参考文献]
[1]国家药典委员会编.中华人民共和国药典(一部)[S].北京:化学工业出版社,2005.
[2]李道明,周修森.SPE-HPLC法测定补中益气丸中芍药苷的含量[J].药学与临床研究,2008,16(1):71-73.
[3]李道明,徐道华.SPE-HPLC法测定二古肾气胶囊中芍药苷的含量[J].北方药学,2007,12,4(6):9.
[4]河南省食品药品监督管理局编.河南省中药饮片炮制规范[M].郑州:河南人民出版社,2005:29,117-118., http://www.100md.com
2.2.10 样品含量测定取本品3批分别照“3.2项下”处理,吸取样品溶液和对照品溶液各10 μl,注入液相色谱仪,测定,结果见表1。
3讨论
3.1 丹参、黄芪,当归的鉴别方法
均参照有关文献[1]52,89收载的薄层色谱条件,并在做大量实验的基础上,对薄层板、展开剂等进行了改进设计。通过阴性对照及相应的对照品(对照药材)试验,结果显示斑点分离度较好,专属性较好。其中黄芪薄层鉴别,样品杂质斑点较多,虽经过几种处理方法试图去除杂质,效果不是很明显,但按处方除去黄芪药味的阴性样品则不显斑点。按处方除去当归的阴性样品在主斑点附近有一不同颜色的干扰点(样品和对照药材为蓝色荧光斑点,干扰点为黄色),展距增大至10 cm以上后能够降低干扰。
3.2 丸剂性状
本品按照中国药典2005年版一部附录制剂通则要求,应符合丸剂项下的水分、重量差异、溶散时限和微生物限度等有关规定和指标。性状定为:本品为棕黄色至褐黄色的水丸;气微香,味微苦﹑涩而辛。
3.3 对于超声时间
我们分别做了不同时间(10、20、30、40 min)的助溶效果,结果为超声40 min与30 min的得率无明显差异,故在该标准中定为30 min为超声时间[4]。
3.4 本品含量
根据赤芍饮片中芍药苷的含量限度[7]以及处方中赤芍的用量,拟定本品含量为每克含芍药苷不得少于1.20 mg。
[参考文献]
[1]国家药典委员会编.中华人民共和国药典(一部)[S].北京:化学工业出版社,2005.
[2]李道明,周修森.SPE-HPLC法测定补中益气丸中芍药苷的含量[J].药学与临床研究,2008,16(1):71-73.
[3]李道明,徐道华.SPE-HPLC法测定二古肾气胶囊中芍药苷的含量[J].北方药学,2007,12,4(6):9.
[4]河南省食品药品监督管理局编.河南省中药饮片炮制规范[M].郑州:河南人民出版社,2005:29,117-118., http://www.100md.com