尿结石成分和结构的分析方法及比较.pdf
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I S S N 1 5 6 2 - 3 1 3 0 世界今日医学杂志 ( Wo r l d J M e d T o d a y ) 2 0 0 3 1 4( 2 ) ·1 6 1 ·
尿结石成分和结构的分析方法及比较
吴志坚。李挺山
关键词 尿石;成分;结构;分析
尿石成分与结构密切相关,搞清尿石成分与结构
是了解尿石成因的基础,是制定防治措施的依据,对
临床工作有重要指导意义¨ 】 。1 8 8 2年 U l t z n a n n开始
对尿结石的成分进行分析,近几十年来其检测方法逐
渐增多。现复习有关资料,综合介绍各种分析方法的
原理,比较其优缺点。
l 化学定性分析法
结石的化学定性分析有点滴法、加热法、煮沸法
等,以点滴反应法最常用【 3 】 ,其原理是先按结石外
形、颜色等初步估计主要为何种成分的结石【 9 】 ,然后
将标本研碎,依预计成分加入不同酸碱,依颜色变化
来确定成分,其实质是晶体的离子反应。进行化学定
性分析时,应作对照及空白试管,前者可以观察阳性
反应是否符合,若不符合 ,需检查试剂是否有误或变
质,或方法有误,后者可以观察有无微弱的阳性反
应 。
化学定性法简单易行,不要复杂特殊仪器和药
品,有一定准确性,每块结石标本 1 0—1 5 m i n即可完
成分析,是临床最常用的方法【 i o ] ,缺点是:①发现
不了新成分。②不能确定晶体结构。③难以真实确定
多种成分的混合结石,特别是下尿路结石[ 1 。④没
有量的结果。
2 烧灼定量法
全面的化学定量分析方法过于复杂,N i c h o l a s 研
究了一种有实用价值的烧灼定量法[ 1 ,其原理是先
做定性分析,然后将结石粉末烘干,再放人 9 0 0 ~ C 炉
中灰化。根据定性结果及二次失重量、灰烬量,通过
相应公式推算出结石成分的含量。
烧灼定量法辅以个别成分的化学测定,可以全面
测得纯结石或混合性结石中主要成分的含量,不需特
殊试剂,1次可以分析多个样品,测量 1次需数小
时。缺点是:①计算结果时不能排除结石中吸附水或
有机基质的干扰 ,所以个别成分比实际含量稍大。②
个别成分的含量不能测出。
作者簟位 湖南省梆州市第一人民医院 4 2 3 0 0 0
收稿日期 2 0 ( ] 8 - 0 1 . 1 0 侈回日期 2 0 ( 1 3 - 0 2 - 0 6
3 红外光谱法
当红外光照射某物质时,该物质分子将吸收一部
分光能,由于分子不同,吸收强度也不同,测得曲线
会发生波动,形成该样品特殊的吸收峰。用红外分光
光度计绘制其谱图,再和纯物质的标准图谱对比,便
可定性分析结石成分。若将测出的吸收系数等数据按
下列 L a m b o r t . B e e r 定律进行计算,可作定量分析:
C( 样品浓度)=E ( 吸光率) ÷£( 克分子吸收
系数)÷d( 样品槽厚度)
一
般常用的 4 O O O一4 O 0 c m 区红外分光 光度
计 。 。 引,可在多种混合物中测出 5 %一1 0 %的某种成
分n 引,如将样品制成多种薄层结石片效果更好。
红外光谱测定结石成分准确可靠n 5 ] ,操作简便,分析快速,使用样品少,且样品不被破坏,还能对结
石中的晶体或非晶体、有机或无机成分进行分析¨ 引。
缺点是:①测试样品中含有杂质,测样品光谱和杂质
光谱可能会重叠。②吸光率可受外界因素影响。③设
备较贵。
4 X线衍射分析法
晶体内的每一个原子能将射向它的 x线束向所
有方向散射,在一定条件下可以发生与原照射同样波
长的相干散射波。与原射线互相干涉并使之加强,此
情况称为 x线衍射现象。各种晶体物质都有 自己特
殊的衍射花样,鉴别衍射花样可分析结石成分,x线
衍射分析有劳厄法、转品法、粉末法、衍射仪法L 1 ¨,研究中以后两种方法最常用。混合物中每个晶体的衍
射强度随该晶体份量增加而提高,用衍射仪测出其强
度即能定量分析。董德欣等n 训用 日产 I X: . 1 0型 x线
衍射仪测量结石 3 l 枚,认为此法具有分析精度高、操作简便、节省时间等优点。另外,此法在高温或低
温情况下也能操作,能测定连续相转变的试样 】 ,能对各种水合物的存在进行鉴别。缺点是:①粉末法
受试剂影响,有时定量不准确。②所需设备昂贵。
5 热量分析法
物质形态随加热或冷却而变化,当温度变化时,测定物质的物理性质 ( 为温度或时间函数)的方法称
为热分析法,热分析法有热差分析和热重分析两种,前者原理是比较样品温度与对照物温度的区别,后者 ·
1 6 2· L . S S N 1 5 6 2 - 3 1 3 0 世界今日医学杂志 ( Wo r l d J Me c l T o d a y ) 2 0 0 3 ;4( 2 )
原理是用热天平直接记录由于脱水或分解而随时间或
温度变化所出现的失重信息。临床中以热重分析法常
用,操作仪器的关键是如何精确测量物质在升温过程
中发生某种热效应所引起重量的增减值。
热重分析法灵敏度高,能准确测出 1 %~5 %的
含量,既能定 性又能定量,简便、经济。章仁安
等【 1 引 用国产 WR T - 1 型热分析天平测量 3 0粒结石,用
几毫克样品,4 0 r a i n左右可出结果。
6 扫描电镜观察法
电子显微镜按原理可分为透射电镜、扫描电镜、反射电镜、发射电镜 4种。研究结石成分一般用扫描
电镜,其原理是利用细电子束在样品上逐点逐行进行
扫描,收集样品产生信号,对样品表面形态进行观
察。
扫描电镜分析结石能直接检查大尺寸的结石,标
本制作简单 ,放大信数可变范围广,另外还具有景深
长、成像的立体感强、分辩力高的优点【 1 驯,能对结
石的超微结构进行观察,特别是元素分析可与超微结
构相结合进行选区分析,是其他方法所不及的【 2 。
缺点:电镜价贵。
7 填光显徽镜法
根据光波振动特点分类,光有自然光和偏振光两
种,自然光是在垂直光波传播方向平面内有任何方法
振动且各振动方向振幅度相等。偏振光则是只在一个
固定方向上振动的光波 ......
尿结石成分和结构的分析方法及比较
吴志坚。李挺山
关键词 尿石;成分;结构;分析
尿石成分与结构密切相关,搞清尿石成分与结构
是了解尿石成因的基础,是制定防治措施的依据,对
临床工作有重要指导意义¨ 】 。1 8 8 2年 U l t z n a n n开始
对尿结石的成分进行分析,近几十年来其检测方法逐
渐增多。现复习有关资料,综合介绍各种分析方法的
原理,比较其优缺点。
l 化学定性分析法
结石的化学定性分析有点滴法、加热法、煮沸法
等,以点滴反应法最常用【 3 】 ,其原理是先按结石外
形、颜色等初步估计主要为何种成分的结石【 9 】 ,然后
将标本研碎,依预计成分加入不同酸碱,依颜色变化
来确定成分,其实质是晶体的离子反应。进行化学定
性分析时,应作对照及空白试管,前者可以观察阳性
反应是否符合,若不符合 ,需检查试剂是否有误或变
质,或方法有误,后者可以观察有无微弱的阳性反
应 。
化学定性法简单易行,不要复杂特殊仪器和药
品,有一定准确性,每块结石标本 1 0—1 5 m i n即可完
成分析,是临床最常用的方法【 i o ] ,缺点是:①发现
不了新成分。②不能确定晶体结构。③难以真实确定
多种成分的混合结石,特别是下尿路结石[ 1 。④没
有量的结果。
2 烧灼定量法
全面的化学定量分析方法过于复杂,N i c h o l a s 研
究了一种有实用价值的烧灼定量法[ 1 ,其原理是先
做定性分析,然后将结石粉末烘干,再放人 9 0 0 ~ C 炉
中灰化。根据定性结果及二次失重量、灰烬量,通过
相应公式推算出结石成分的含量。
烧灼定量法辅以个别成分的化学测定,可以全面
测得纯结石或混合性结石中主要成分的含量,不需特
殊试剂,1次可以分析多个样品,测量 1次需数小
时。缺点是:①计算结果时不能排除结石中吸附水或
有机基质的干扰 ,所以个别成分比实际含量稍大。②
个别成分的含量不能测出。
作者簟位 湖南省梆州市第一人民医院 4 2 3 0 0 0
收稿日期 2 0 ( ] 8 - 0 1 . 1 0 侈回日期 2 0 ( 1 3 - 0 2 - 0 6
3 红外光谱法
当红外光照射某物质时,该物质分子将吸收一部
分光能,由于分子不同,吸收强度也不同,测得曲线
会发生波动,形成该样品特殊的吸收峰。用红外分光
光度计绘制其谱图,再和纯物质的标准图谱对比,便
可定性分析结石成分。若将测出的吸收系数等数据按
下列 L a m b o r t . B e e r 定律进行计算,可作定量分析:
C( 样品浓度)=E ( 吸光率) ÷£( 克分子吸收
系数)÷d( 样品槽厚度)
一
般常用的 4 O O O一4 O 0 c m 区红外分光 光度
计 。 。 引,可在多种混合物中测出 5 %一1 0 %的某种成
分n 引,如将样品制成多种薄层结石片效果更好。
红外光谱测定结石成分准确可靠n 5 ] ,操作简便,分析快速,使用样品少,且样品不被破坏,还能对结
石中的晶体或非晶体、有机或无机成分进行分析¨ 引。
缺点是:①测试样品中含有杂质,测样品光谱和杂质
光谱可能会重叠。②吸光率可受外界因素影响。③设
备较贵。
4 X线衍射分析法
晶体内的每一个原子能将射向它的 x线束向所
有方向散射,在一定条件下可以发生与原照射同样波
长的相干散射波。与原射线互相干涉并使之加强,此
情况称为 x线衍射现象。各种晶体物质都有 自己特
殊的衍射花样,鉴别衍射花样可分析结石成分,x线
衍射分析有劳厄法、转品法、粉末法、衍射仪法L 1 ¨,研究中以后两种方法最常用。混合物中每个晶体的衍
射强度随该晶体份量增加而提高,用衍射仪测出其强
度即能定量分析。董德欣等n 训用 日产 I X: . 1 0型 x线
衍射仪测量结石 3 l 枚,认为此法具有分析精度高、操作简便、节省时间等优点。另外,此法在高温或低
温情况下也能操作,能测定连续相转变的试样 】 ,能对各种水合物的存在进行鉴别。缺点是:①粉末法
受试剂影响,有时定量不准确。②所需设备昂贵。
5 热量分析法
物质形态随加热或冷却而变化,当温度变化时,测定物质的物理性质 ( 为温度或时间函数)的方法称
为热分析法,热分析法有热差分析和热重分析两种,前者原理是比较样品温度与对照物温度的区别,后者 ·
1 6 2· L . S S N 1 5 6 2 - 3 1 3 0 世界今日医学杂志 ( Wo r l d J Me c l T o d a y ) 2 0 0 3 ;4( 2 )
原理是用热天平直接记录由于脱水或分解而随时间或
温度变化所出现的失重信息。临床中以热重分析法常
用,操作仪器的关键是如何精确测量物质在升温过程
中发生某种热效应所引起重量的增减值。
热重分析法灵敏度高,能准确测出 1 %~5 %的
含量,既能定 性又能定量,简便、经济。章仁安
等【 1 引 用国产 WR T - 1 型热分析天平测量 3 0粒结石,用
几毫克样品,4 0 r a i n左右可出结果。
6 扫描电镜观察法
电子显微镜按原理可分为透射电镜、扫描电镜、反射电镜、发射电镜 4种。研究结石成分一般用扫描
电镜,其原理是利用细电子束在样品上逐点逐行进行
扫描,收集样品产生信号,对样品表面形态进行观
察。
扫描电镜分析结石能直接检查大尺寸的结石,标
本制作简单 ,放大信数可变范围广,另外还具有景深
长、成像的立体感强、分辩力高的优点【 1 驯,能对结
石的超微结构进行观察,特别是元素分析可与超微结
构相结合进行选区分析,是其他方法所不及的【 2 。
缺点:电镜价贵。
7 填光显徽镜法
根据光波振动特点分类,光有自然光和偏振光两
种,自然光是在垂直光波传播方向平面内有任何方法
振动且各振动方向振幅度相等。偏振光则是只在一个
固定方向上振动的光波 ......
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